安捷倫色譜儀故障維修解決方案
來(lái)源:昌昇自動(dòng)化時(shí)間:2021-11-26
安捷倫色譜儀故障維修解決方案:盡管通過(guò)色譜柱技術(shù)和儀器的進(jìn)步已經(jīng)改善了色譜儀方法的開(kāi)發(fā),但仍然存在問(wèn)題。在本指南中,我們?yōu)槟峁┝艘环N系統(tǒng)的方法,用于分離,識(shí)別和糾正許多典型的色譜儀問(wèn)題。
無(wú)論您使用模塊化系統(tǒng)還是更復(fù)雜的單元,色譜儀系統(tǒng)的重要部分都是相同的。影響每個(gè)組件整體系統(tǒng)性能的問(wèn)題。這里討論一些常見(jiàn)問(wèn)題。這些問(wèn)題的解決方案在易于使用的表格中提供。
如何維修安捷倫色譜儀流動(dòng)相問(wèn)題
靈敏度低和基線上升,噪聲或色譜圖上的尖峰通常可歸因于流動(dòng)相。流動(dòng)相中的污染物在梯度洗脫中特別麻煩。基線可能會(huì)升高,并且隨著被污染成分水平的增加,可能會(huì)出現(xiàn)雜散峰。
在反相分析中,水是常見(jiàn)的污染源。配制流動(dòng)相時(shí),僅應(yīng)使用高純度蒸餾水或去離子水。但是,幾種常見(jiàn)的去離子劑會(huì)將有機(jī)污染物引入水中。要除去這些污染物,請(qǐng)使去離子水通過(guò)活性炭或制備型C18色譜柱。
僅使用安捷倫色譜儀級(jí)溶劑,鹽,離子對(duì)試劑以及堿和酸改性劑。清潔質(zhì)量較低的溶劑非常耗時(shí),并且經(jīng)常會(huì)殘留痕量的污染物。當(dāng)您使用高靈敏度的紫外線或熒光檢測(cè)器時(shí),這些微量污染物會(huì)引起問(wèn)題。
由于許多水性緩沖液會(huì)促進(jìn)細(xì)菌或藻類的生長(zhǎng),因此應(yīng)在使用前新鮮制備這些溶液并過(guò)濾(0.2μm或0.45μm過(guò)濾器)。過(guò)濾還會(huì)去除可能產(chǎn)生嘈雜基線的顆粒,或堵塞色譜柱。通過(guò)向水性緩沖液中添加約100 ppm的疊氮化鈉來(lái)防止微生物生長(zhǎng)。或者,這些緩沖液也可以與20%或更多的有機(jī)溶劑如乙醇或乙腈混合。
為防止系統(tǒng)中出現(xiàn)氣泡,請(qǐng)對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行除氣。通常,在線脫氣機(jī)是首先選中,但如果流動(dòng)相不包含任何揮發(fā)性成分,則可以用氦氣鼓泡。
小心使用離子對(duì)試劑。每次分析必須確定理想的鏈長(zhǎng)和試劑濃度。濃度可低至0.2 mM,或高至150 mM,或更高。通常,增加濃度或鏈長(zhǎng)會(huì)增加保留時(shí)間。高濃度(> 50%)的乙腈或某些其他有機(jī)溶劑會(huì)沉淀離子對(duì)試劑。另外,某些離子對(duì)試劑的鹽不溶于水,會(huì)沉淀。通過(guò)在長(zhǎng)鏈磺酸(例如十二烷基硫酸鈉)存在下使用含鈉的緩沖液代替含鉀的緩沖液,可以避免這種情況。
當(dāng)您希望回收化合物進(jìn)行進(jìn)一步分析時(shí),揮發(fā)性的堿性和酸性改性劑,例如三乙胺(TEA)和三氟乙酸(TFA),非常有用。這些修飾劑還可以避免與離子對(duì)試劑有關(guān)的問(wèn)題。它們可以以0.1至1.0%TEA或0.01至0.15%TFA的濃度添加到緩沖液中。增加濃度可能會(huì)改善某些化合物的峰形,但會(huì)改變保留時(shí)間。
回收用于等度分離的流動(dòng)相已成為減少溶劑成本,減少溶劑處理和流動(dòng)相制備時(shí)間的一種手段。當(dāng)檢測(cè)到峰時(shí),溶劑回收設(shè)備使用微處理器控制的切換閥將溶劑流引導(dǎo)至廢液。當(dāng)基線下降到選定的閾值以下時(shí),未污染的溶劑將被引導(dǎo)回溶劑容器
安捷倫色譜儀隔離泵問(wèn)題維修
泵必須在很寬的條件范圍內(nèi)將恒定的溶劑流量輸送到色譜柱。色譜儀泵采用單活塞或雙活塞,注射或隔膜泵設(shè)計(jì)。
泵系統(tǒng)問(wèn)題通常很容易發(fā)現(xiàn)和糾正。一些更常見(jiàn)的癥狀是保留時(shí)間不穩(wěn)定,基線嘈雜或色譜圖中的峰值。泵配件或密封件的泄漏會(huì)導(dǎo)致色譜不良。泄漏的肯定跡象是泵連接處鹽分堆積。每天應(yīng)使用新鮮的去離子水將緩沖鹽從系統(tǒng)中沖洗掉。要隔離和修復(fù)與設(shè)備有關(guān)的特定問(wèn)題,請(qǐng)使用安捷倫色譜儀操作手冊(cè)的故障排除和維護(hù)部分。泵密封件需要定期更換。您應(yīng)該執(zhí)行定期維護(hù),而不要等待問(wèn)題發(fā)生。
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